内容摘要：农药残留合成属于痕量合陋习模，合成农药种类多，样品基质成份重大，合成中投入的老本高。合乐成果每一每一作为农产物、食品质量是否及格的抉择性凭证，具备仲裁性以及责任性。假如不严厉、迷信的品质保障以及品质操

农药残留合成属于痕量合陋习模，农药合成农药种类多，残留样品基质成份重大，合成合成中投入的试验室老本高。合乐成果每一每一作为农产物、根基食品质量是条件否及格的抉择性凭证，具备仲裁性以及责任性。农药假如不严厉、残留迷信的合成品质保障以及品质操作挨次，难免泛起合乐成果禁绝确而组成抉择规画失误、试验室浪费等天气。根基因此做好农药残留合成的条件品质操作是发生精确、坚贞的农药农药残留合成数据的紧张条件以及保障。

农药残留合成品质操作的残留目的是使合乐成果抵达预约的精确以及详尽水平。为了抵达这一目的合成所应接管的措施以及使命步骤都是当时妄想好的，经由一系列的规约加以判断，并要求无关合成职员凭证规约操作，由此使合成历程处于受检形态。

试验室是取患上农药残留合乐成果的关键场所，要使农药残留合成品质抵达纪律水平，必需有及格的试验室以及及格的合成操作职员。农药合成试验室的根基条件搜罗仪器的精确运用以及定期校对于、玻璃仪器的选用以及校对于、化学试剂以及溶剂的选用、溶液的配制以及标定、试剂的提纯、试验室的清洁度以及清静使命、合成职员的操作技术等。

一、试剂要求

(一)试验室用水

按《合成试验室用水规格以及试验措施》(GB/T6682—2008)纪律，合成试验室用水分为3个级别：一级水、二级水以及三级水。一级水用于严厉要求的合成试验，搜罗对于颗粒有要求的试验。一级水可用二级水经由石英配置装备部署蒸馏或者离子交流混合床处置后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。二级水用于有机痕量合成等试验，如原子罗致光谱合成用水。二级水可用一再蒸馏或者离子交流等措施制取。三级水用于艰深化学合成试验，可用蒸馏或者离子交流等措施制取。农药残留合成试验室用水须运用二级以上的水，留意水蒸馏时要用石英配置装备部署蒸馏。高效液相色谱合成用水应选用一级水。

(二)试剂

一、试剂的种类

化学试剂凭证纯度以及用途差距种类良多。罕用试剂分为3级，（1）优级纯(GR)，又称一级品或者保障试剂，99.8%，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适宜于紧张详尽的合成使命以及迷信钻研使命，运用绿色瓶签；（2）合成纯(AR)，又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯,适宜于紧张合成及艰深钻研使命，运用红色瓶签；（3）化学纯(CP)，又称三级试剂，≥99.5%，纯度与合成纯相差较大，适用于工矿、学校艰深合成使命。运用蓝色(深蓝色)标签。

农药残留合成中所用试剂均应为二级或者二级以上。如今农药残留合成试验室罕用市售色谱纯试剂，至关于一级试剂，也便是所谓的农药残留级试剂。高效液相色谱仪行动相艰深运用色谱纯溶剂(HPLCgrade)。

一、试剂的提纯

在患上不到高纯度试剂时，在市售试剂达不到农药残留合成要求的情景下，可能妨碍传染处置。

(1)溶剂的魔难以及提纯

①溶剂的魔难：为了判断溶剂的纯度是否知足农药残留合成的要求，对于市售的溶剂按下法魔难。

取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，稀释至5mL。取5mL，用气相色谱电子捉拿检测器检测，在林丹至滴滴涕(DDT)的保存时问规模内，不应有高于5ng/L的林丹相对于应的峰高的色谱峰。用氮磷检测器检测，在乙基对于硫磷以及蝇毒磷的保存光阴规模内，不应有高于5ng/L的乙基对于硫磷对于应的峰高的色谱峰。

某溶剂在全部合成措施历程中运用确定数目，取总量的2倍量，稀释并定容到最小体积，取最猛进样量进样，不泛起杂质峰或者发生小于噪声1/2的峰为尺度。

抵达上述魔难要求的溶剂，可能直接供农药残留合成运用。

②溶剂的提纯：达不到要求的溶剂，凭证溶剂的性子以及所含的杂质，分说抉择提纯措施。罕用途理措施有如下多少种。

A、煤油醚的提纯：煤油醚个别用沸程60～90℃。其主要成份是脂肪族烃类的混合物，杂质主要为馥郁族不饱以及化合物。其提纯措施有3种：a．将煤油醚经由中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃零星蒸馏器蒸馏，群集其沸程规模内的馏出部份(60～75℃)。b.取1000mL煤油醚，加4gNaOH(AR)，于水浴上回流2h，再经全玻璃零星蒸馏器蒸馏，群集其沸程规模内的馏出部份(60～75℃)。c．将1000mL煤油醚置于分液漏斗中，退出100mL浓硫酸(煤油醚与硫酸的比例为10：1)短缺混匀后，让其分层，放去硫酸层。上述操作一再2～3次，而后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃零星蒸馏器蒸馏。群集其沸程规模内的馏出部份(如下种种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均指全玻璃零星蒸馏器蒸馏)。

B、丙酮的提纯：艰深市售的丙酮均能抵达要求。其中含有的水份个别不逾越0.5%。假如含水量较大，直接经由3A或者4A份子筛层析柱脱水后，即可运用。假如丙酮中含有醛类以及其余杂质，可向丙酮中逐次退出大批高锰酸钾妨碍回流，直至紫色不褪为止。而后蒸馏，群集沸程为55～57℃的馏分，置于棕色瓶中保存。

C、乙酸乙酯的提纯：乙酸乙酯中个别含有大批的游离酸(乙酸)、乙醇、水等杂质。提纯时，将乙酸乙酯置于分液漏斗中，用划一体积的5％0Na₂CO₃水溶液短缺洗涤后，弃去水层。而后，用无水碳酸钾妨碍干燥，过滤后，蒸馏，群集沸程为76.5～77.5℃的馏分。或者1000mL乙酸乙酯，退出100mL乙酸酐以及10滴浓硫酸，加热回流4h，蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，群集沸程为76.5～77.5℃的馏分。

D、乙腈的提纯：乙腈溶剂毒性颇为大，运历时应特意留意。在我国农药残留合成措施中运用较少，外洋运用较多。乙腈是一种颇为惰性的试剂，可与水、醇以及醚恣意混合。其提纯措施如下多少种。

其一，向乙腈中退出数克无水碳酸钠，至不溶为止。再退出大批高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。而后妨碍蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再妨碍精馏，群集沸程为81～82℃的馏分。

其二，取1L乙腈，退出1mL磷酸，再退出30g五氧化二磷，加沸石妨碍蒸馏。群集沸程为81～82℃的馏分(不逾越82℃)。

其三，假如乙腈中所含杂质较少，可直接经由硅胶或者份子筛层析柱脱水后，蒸馏，群集沸程为81～82℃的馏分。

E、三氯甲烷的提纯：三氯甲烷遇阳光映射后在空气中氧的熏染下，逐渐分解，天生极毒的光气(碳酰氯)。为了防止天生光气，艰深市售的三氯甲烷加有0.5％～1％的乙醇作为晃动剂。假如乙醇不影响合成，可直接重蒸馏，群集沸点61.2℃的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。假如需要作废乙醇，可按下法处置：取500mL三氯甲烷于1000mL分液漏斗中，退出25mL浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层，一再上述操作2～3次。而后用100mL2％硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，群集沸点为61.2℃的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。

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